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土壤重金属形态检测重金属形态检测 [复制链接]

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土壤样品采集采用GPS定位,用梅花点法选取表层(0-20cm)的土壤样品。采用四分法取样,将采集的土壤样品去除植物根系、石块等。在室内自然风干。碾磨过目筛后备用。采用HCLO4+HF+HNO3,消解法测定土壤样品中重金属元素的总量:用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定溶液中各种重金属的含量:所有测定均重复3次,取平均值。利用SPSS22.0、Excel和Origin9.0进行数据处理和图形分析。

1、改进的BCR连续提取法-土壤重金属形态检测-重金属形态检测

第一步(酸可提取态):称取1.g样品于50mL聚丙烯离心管中,加入40ml0.11mol/LHAc提取液,在室温下震荡16h后,离心分离(5r/min,10min);将上层清液倒入聚乙烯瓶中(取10mL提取液和10mLHNO3于烧杯中,加盖后置于电热板上消解定容后待测,下同)。加入20mL去离子水洗涤残余物,振荡20min,离心,弃去清洗液。

第二步(可还原态):向第一步的残余物中加入40mL0.5mol/LNH2OH·HCL提取液,在室温下震荡16h,离心分离。其余操作同第一步。

第三步(可氧化态):向第二步的残余物中加入10mLH2O2,盖上离心管盖,在室温下消解1h,然后去盖置于85℃水浴锅中消解1h,加热至溶液蒸发近干,再加入10mlH2O2,加热至溶液近干。冷却后,加入50mL1mol/LNH4OAc提取液,在室温下震荡16h.其余操作同第一步。

第四步(残渣态):将经过第三步提取后的残渣称取0.0g,转移到50mL聚四氟乙烯烧杯中,然后加入10mLHNO31mLHF和1mL.HclO4+,加盖后于电热板上消解至澄清透明。

2、Tessier5步连续提取法-土壤重金属形态检测-重金属形态检测

第一步(可交換态):称取2.g样品于50ml.聚丙烯离心管中,加入16mL1mol/L的MgCl2(pH7.0)溶液,在室温下震荡1h,离心分离(5r/min,10min):倒出上层清液于聚乙烯瓶中(取10mL.提取液和10mLHNO3于烧杯中,加盖后置于电热板,上消解定容后待测,下同)。加入20mL,去离子水洗涤残余物,振荡20min,离心,弃去清洗液。

第二步(碳酸盐结合态):向第一步的残余物中加16mL1mol/LNaAc(pH5.0)溶液,在室温下震荡5h,离心分离。其余操作同第一步。

第三步(铁锰氧化物结合态):向第二步的残余物中加16ml0.04mol/LNH2OH·HCl(25%HAc溶液),于(96±3)℃下断续震荡6h,离心分离。其余操作同第一步。

第四步(有机结合态和硫化物结合态):向第三步的残余物中加3mL0.01mol/LHNO3和5mL30%H2O2(pH2),将混合物水浴加热到(85±2)℃,在此过程中间断震荡2h;再加入5mLH2O2(pH2)+将混合物置于(85±2)℃下加热2h,并间断震荡;待冷却到(25±1)℃后,加入5ml3.2mol/LNH4Ae(20%HNO3溶液),连续震荡30min,离心分离。其余操作,同第一步。

第五步(残渣态):将经过第四步提取后的残渣称取0.0g,转移到50mL聚四氟乙烯烧杯中,然后加入10mlHNO3、1mlHF和1mLHClO4,加盖后于电热板上消解至澄清透明。

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